中国の脱水ニンニクにおける有機硫化物の決定のための国家

この基準は、国際標準化機関（ISO）5567-1982に相当します。「脱水したニンニクにおける揮発性有機硫化物の決定」。

1つのメソッドの概要

サンプルを水に浸し、エタノールを加え、揮発性有機硫黄化合物を蒸留し、硝酸培地の蒸留物は銀測定法によって滴定され、揮発性有機硫黄化合物の含有量は硝酸塩溶液の消費から計算されます。

2つの試薬

2.1硝酸（比重1.42）
2.2エタノール95％（v/v）
2.3液体パラフィン
2.4硝酸10％（v/v）
2.5水酸化アンモニウム10％（v/v）
2.6 0.1000mol/L銀硝酸塩標準溶液、調製およびキャリブレーション方法GB 601-1977「化学試薬標準溶液準備方法」操作。
2.7 0.1000mol/lチオシアン酸アンモニウム標準溶液、1L水に溶解したチオシアン酸アンモニウム8gを計量します。キャリブレーションリファレンスGB 601-1977チオシアン酸ナトリウムのキャリブレーション法における「化学試薬標準溶液準備方法」。
2.8硫酸アンモニウム硫酸アンモニウム溶液、飽和溶液。

3計装

分析中、特に蒸留装置は銅またはゴム製の製品との接触を避ける必要があり、蒸留装置は挽いたマウスのガラス接続です。
3.1蒸留装置（図を参照）は、250mlの長さの首のフラスコで、ストッパーとグースネックの肘で使用できます。グースネックの肘とストレートチューブコンデンサーの接続は、球形または標準ガラスのいずれかです。
3.2 250 ml逆流コンデンサーに関連して使用できる地下首のコニカルフラスコ。
3.3一定の温度水浴、温度を37±1°Cに制御できます。
3.4 G2またはG3ガラス漏斗。
3.5真空ポンプまたはウォーターポンプ。
3.6 pH精度テスト論文、pH = 7±0.1で示すことができます。アリル化された硫黄蒸留ユニット。

4分析手順

4.1前処理のサンプル
脱水したニンニクフレークを均一な粒子にした後、サンプリングし、脱水したニンニク顆粒とガーリックパウダーを直接サンプリングしました。
4.2サンプルサイズ
重量は約10gのサンプルで、0.01gに精度があります。
4.3決定
4.3.1浸漬
計量したサンプルを100mlの40°Cの水でフラスコ（3.1）に入れ、グラウンドガラスストッパーでフラスコを停止し、37±1°Cの温度で一定温度水浴（3.3）に浸し、2時間。
4.3.2蒸留
20mlのエタノール（2.2）と2mLの液体パラフィン（2.3）をフラスコ（3.1）に加えた後、フラスコを蒸留装置にすばやく接続し（図を参照）、10mlの水酸化アンモニウム（2.5）をコニカルフラスコに加えます（2.5）（2.5） 3.2）コンデンサーの下部出口が水酸化アンモニウム溶液に浸されるように。
フラスコ（3.1）を加熱して蒸留を停止し、60 mLの留置液を取得した後、コンデンサーを水で洗浄し、洗浄剤を円錐形のフラスコに集めます。
気泡の流出を避け、適切な蒸留速度を得るために、蒸留中に温度を調整する必要があります。
4.3.3滴定
円錐フラスコのジステル酸（a）を硝酸（2.4）で中和し、pH精度の試験論文（3.6）で測定して、7±0.1でpHを安定させます。硝酸銀（2.6）の標準溶液を20.00 mL（a）に正確に追加し、1時間逆流の水浴で加熱します。蒸留物（a）は室温まで冷却され、ガラス漏斗（3.4）の真空ポンプまたはウォーターポンプ（3.5）でポンピングすることでろ過し、沈殿物を4回、ろ液と洗浄液（B）で洗浄しました（B ）収集されました。硝酸アンモニウム硫酸アンモニウム溶液（2.8）をろ液と洗浄溶液（B）に5 mlの硝酸（2.1）と数滴の滴を加え、0.1000 mol/lチオシアネート標準溶液（2.7）で滴定します。茶色に赤くし、0.5分間保ちます。

5分析結果の計算

5.1計算方法
アリル化された硫黄の質量割合として発現する脱水ニンニクの揮発性有機硫黄化合物の含有量は、次の式で与えられます：MCVCX100057.0）20（21××× - =
場所：脱水ニンニク中の揮発性有機硫黄化合物のx-透過含有量、％。
C1-硝酸塩標準溶液（2.6）、mol/Lの濃度。
C2-チオシアン酸アンモニウム標準溶液（2.7）、mol/Lの濃度。
V-消費されるチオシアン酸アンモニウム標準溶液の量、ml;
0.057-燃焼プロピル化硫黄のグラム[（CH2CH = CH2）2S] 1.00 mLに相当します。
M-標本の質量g。得られた結果は、小数点以下の2つの場所に表されるものとします。
5.2メソッドの精度
同じ演算子の場合、2つの連続した結果の差は、その平均値の5％を超えてはなりません。そうしないと、決定を繰り返します。
5.3実験レポート
結果として、2つの決定の算術平均を取得します。

注釈：

この基準は、中華人民共和国商務省の非ステープル食品局によって提案されています。
この基準は、北京食品研究所による起草を担当しています。
この標準的なシェンビンの主な起草者、李henfang、Li Weidong、Jiuzhenに戻りました。
1988-02-29承認1988-07-01の実施。